定量核磁共振技术及其应用

简介

核磁共振光谱法用于研究分子结构、分子间相互作用和分子动力学，近些年开始逐渐应用于定量研究。

定量核磁共振（qNMR）是一种用于有机化合物定值的潜在基准方法，具有许多优点：它是一种直接分析法（除了结构相关杂质外，不需要对杂质进行定性和定量）；通用性强；分析时间短；不需要为被测物获取其自身的标准物质（几种具有溯源性的标准物质可以支持所有有机化合物的溯源性）；非破坏性。

定量核磁共振法的溯源性

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液相色谱-固相萃取-核磁共振仪

磁体： 18.79 Tesla（1H：800MHz）/超低温探头： (H-P/C/N)

超低温探头的使用大大提高了检测灵敏度，缩短了分析时间，结合LC-SPE-NMR可用于复杂化合物中杂质的结构测定。

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1H-NMR of the impurity in avermectin （0.3mg/ scan:64）

内标回收校正-液相色谱-定量核磁共振法

优点：

准确：即使主成分与杂质的核磁谱峰完全重叠、液相色谱峰部分重叠，也能准确定量。低成本：仅使用普通溶剂作为流动相。完善了定量核磁法：克服了高度结构类似物的干扰。

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应用

有机标准物质的结构确证和准确定量研究；有机大分子定量研究（肽,蛋白）；标准物质的溯源性研究；LC-SPE-NMR分离富集测量技术。

国际比对和规范

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CCQM-K55.c Purity of valine(缬氨酸纯度)

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CCQM-P150 Data acquisition and process in qNMR method

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CCQM-P150b Data acquisition and process in qNMR method

制定国家核磁计量校准规范

发表论文

1.Zhang, W.; Huang T.; Li, H.; Song D., Purity Measurement of Human C-Peptide by High Performance Liquid Chromatography and Quantitative Nuclear Magnetic Resonance (采用高效液相色谱法和定量核磁共振法对人C肽的纯度测定). International Journal of Peptide Research and Therapeutics 2018, 24, 391-396

2.Ma R.; Huang T.; Zhang W.; Li N.; Quan C.; Li H.; Su P.; Yang Y., High performance liquid chromatography - Quantitative nuclear magnetic resonance - High performance liquid chromatography for purity measurement of human insulin (对人胰岛素进行纯度测定的高效液相色谱-定量核磁共振-高效液相色谱法). Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 2018, 41(4), 170-179.

3.Zhang, W.; Huang, T.; Li, H.; Dai, X.; Quan, C.; He, Y., Determination of avermectins by the internal standard recovery correction - high performance liquid chromatography - quantitative Nuclear Magnetic Resonance method (采用内标回收校正-高效液相色谱-定量核磁共振法对阿维菌素的测定). Talanta 2017, 172, 78-85.

4.Huang T.; Zhang W.; Dai X.; Li N.; Huang L.; Quan C.; Li H.; Yang Y. High Performance Liquid Chromatography - Quantitative Nuclear Magnetic Resonance (HPLC-qNMR) with Two-Signal Suppression Method for Purity Assessment of Avermectin B1a (对阿维菌素B1a进行纯度定值的带有双信号抑制方法的高效液相色谱-定量核磁共振法(HPLC-qNMR)). Analytical Methods. 2016, 8, 4482-4486

5.Huang T.; Zhang W.; Dai X.; Zhang X.; Quan C.; Li H.; Yang Y. Precise measurement for the purity of amino acid and peptide using quantitative nuclear magnetic resonance (采用定量核磁共振法对氨基酸和肽的的精确纯度测定), Talanta, 2014, 125, 94-101