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科研成果

计量型双探针扫描探针显微镜标准装置

     计量型双探针扫描探针显微镜标准装置由国家科技支撑项目资助完成,主要用于纳米级台阶、栅格及线宽的测量,标准装置解决了现有扫描探针显微镜无法同时准确的测量纳米线宽的问题,填补了我国纳米线宽计量标准装置的空白,技术指标达到国内领先、国际先进水平。将用于建立国家纳米几何结构量值溯源体系。

    测量装置首次提出并实现了双探针对顶测量纳米线宽的方法,消除了传统扫描探针显微镜的测量盲区,减小了针尖形状对线宽测量的影响;研制了无需校准针尖尺寸的音叉自感应双探针扫描显微镜标准装置,实现了纳米几何结构线宽的准确测量。同时研制了符合阿贝原则的差动干涉计量系统,实现了线宽量值的直接溯源,有效降低了温度漂移和机械漂移的影响。并且提出并实现了图像边缘提取定位与针尖反馈扫描对准结合的探针对准方法,提高了对针准确度。

技术指标: 

    标准装置的最小测量线宽50nm

    标准装置的测量标准不确定度5.2 nm (k=1)

计量型扫描电子显微镜标准装置

    计量型扫描电子显微镜标准装置由国家科技支撑项目资助完成,主要用于纳米级栅格、线宽、颗粒粒径的测量。标准装置的技术指标达到国内领先、国际先进水平。将用于建立国家纳米几何结构量值溯源体系。

标准装置基于纳米位移台驱动样品扫描的测量方案,实现了电镜测量量值到激光波长基准的溯源;同时研制了集激光干涉计量与位移驱动于一体的电镜真空腔门,提高了测量稳定性;在计量系统部分,研究了电镜腔内分光的两轴激光干涉仪测量光路,优化了激光干涉计量系统的布局,大幅减小了阿贝误差和环境扰动对干涉测量的影响。

技术指标: 

        标准装置的最小测量线间距50nm

        标准装置测量标准不确定度3.0 nm (k=1)

 

 

 

紫外光学二维微纳几何结构标准装置

     紫外光学二维微纳几何结构计量标准装置由国家科技支撑项目资助完成,装置采用248nm深紫外光源用于微米及纳米级栅格、线宽的测量。标准装置的建立填补了我国微纳几何结构光学计量标准装置的空白。标准装置的技术指标达到国内领先、国际先进水平。将用于建立国家纳米几何结构量值溯源体系。

     标准装置研制了整体框架式零膨胀玻璃镜和样板质量传导机构,承载大尺寸标准片时变形误差小。同时装置设计了由光电倍增管与紫外CCD构成组合双光路,光电倍增管实现线宽测量,CCD结合物镜执行器实现实时定位与聚焦,并研制了高数值孔径的科勒照明系统实现透射照明。装置还研制了X、Y轴移动,Z轴转动的大尺寸纳米位移台,实现角度实时修正;同时研制了高平稳性的摩擦轮驱动共面串联气浮位移台,并采用了卸载力可调、无横向力的气浮-弹簧卸载方案,有效的避免了导轨弯曲和气浮台扰动。

技术指标:  

         标准装置的测量范围为300nm--50µm

         标准装置的测量标准不确定度为10nm(k=1)

 

 

 

多自由度纳米位移定位校准装置

    多自由度纳米位移定位校准装置由国家科技支撑项目资助完成,校准装置用于多轴纳米位移台的校准溯源,将用于完善国家纳米几何结构量值溯源体系。装置由多轴高分辨率双频激光干涉仪、高稳定度干涉镜、花岗岩平台及机械结构构成。

技术指标: 

         校准装置位移测量范围:10 × 10× 10mm3

         校准装置角度测量范围:  ± 1× ± 1 × ± 1 mrad

         校准装置噪声峰峰值: X: 0.54nm, Y: 0.54nm,  Z: 0.46nm

 

 

 

 

X射线坐标测量机校准装置(工业CT校准装置)

    在先进制造中很多零部件具有非常复杂的内部结构同时要求有很高的加工精度,传统的测量手段大都无法对其准确测量评价。X 射线的穿透特点,使得复杂零件内部结构的测量成为可能,X射线坐标测量机校准装置(工业CT校准装置)实现了零件内部结构尺寸的无损精密测量。中国计量科学研究院纳米计量实验室自主研制了可实现X射线坐标测量机准确校准的标准器组,建立了X射线坐标测量机标准器校准装置,建成了 X射线坐标测量机的量值溯源体系,实现其测量量值到米定义SI单位的溯源;研究制定X射线坐标测量机的计量校准规范和国家标准,满足工业产品的互换性需求和质量控制的需求和市场对测量数据公正性的要求。

 

CT标准器

 

 

纳米几何结构标准物质

    纳米几何结构标准物质由纳米计量基标准装置校准定值,其量值的量值可直接溯源到米定义波长基准。中国计量科学研究院联合国内微纳制造领域的研究机构共同研制的纳米几何量计量标准器有一维栅格间距标准器组、二维栅格间距标准器组、纳米线条宽度标准器组、纳米台阶标准器组、纳米薄膜厚度标准器组等,可满足扫描探针显微镜、扫描电子显微镜、椭偏仪、台阶仪、轮廓仪、投射电子显微镜、激光共聚焦显微镜等仪器的准确校准需求,实现各类微纳测量仪器的量值统一,准确可溯源。

 

标准物质3

膜厚测量及其标准物质的研究

    掠入射X射线反射法,是一种膜厚的快速、无损测量技术,在测量过程中对材料没有限制,而且该测量方法是一种绝对方法,与设备常数、校准样品、材料参数以及校准曲线都没有关系是一种绝对测量方法。X射线以一定入射角投射到材料表面上时,会发生界面反射。如果材料表面较为粗糙或者有镀层覆盖,那么经过此表面的X射线反射效率会发生变化。XRR通过利用这个效应,获得表面的射线强度与反射角的关系。薄膜会引起X射线的强度随着反射角变化发生振荡。通过全谱反射曲线拟合,XRR能够获得材料表面上薄膜镀层厚度、粗糙度和电子密度等重要的信息。这种方法基于Parrat递推公式,对于从几纳米到数百纳米的薄膜厚度可以很精确测量。测量对象为单层薄膜、多层薄膜以及透明和不透明材料的镀层、涂层。建立了纳米尺度单层膜到多层膜膜厚的有效测量方法,通过不同原理测量方法验证以及中日双边比对、APMP比对,测量结果等效一致。建立了纳米薄膜厚度校准装置计量标准([2014]国量标计证字第273号),测量范围为(0~100)nm,不确定度为U=0.3nm+1.5%Hk=2);纳米薄膜厚度检测能力通过了CNAS认可。

    基于测量掠入射X射线反射原理,在质检总局和纳米重大项目资助下,编制了X射线反射法纳米膜层厚度标准片的校准方法;制定并颁布了JJF1613-2017《掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范》;发布了GaAs/AlAs超晶格多层膜、二氧化硅薄膜、氮化硅薄膜3类共9种膜厚标准物质。

该项目获2016年度中国计量测试学会科学技术进步奖三等奖。根据校准规范和膜厚标准物质为社会提供校准服务。

 

 

纳米/亚微米/微米级微粒粒度标准物质的研制

    单分散球形微粒粒度标准物质被认为是粒度测量中量值溯源的有效载体及保证粒度测量量值准确、可靠、一致的公认有效手段。并已成为粒度分析仪器量值溯源、校准/检定各类粒度分析仪的最有效方法。

    研制得到18种纳米/亚微米/微米级单分散粒度标准物质,量值范围为15 nm ~50μm。采用了可溯源至国家长度基准的“扫描电子显微镜+图像分析法”对单分散粒度标准物质进行定值,即:利用量值可溯源至国家长度基准的测微尺对扫描电子显微镜及图像分析系统进行校准,之后扫描电子显微镜对颗粒进行成像后,利用图像分析系统对显微图像进行处理和分析,最终确定颗粒的粒径和粒径分布。定值过程见图2。在该定值方法中:1)研制得到高度均匀的亚微米光栅;2)建立扫描电子显微镜校准方法,包括对仪器分辨力、视野形变、电子束强度及照射时间、景深等因素的考察,使得仪器测量结果可溯源至我国长度基准;3)建立了图像分析系统校准方法,包括对图像分析系统分辨力校准、阈值设定方法的研究等,实现对数字图像中像素大小的准确校准。

    该项目获得中国计量科学研究院2010年度科学技术进步三等奖。

 

 
 

 

 

 

 

 

 

¿ 拉曼光谱溯源及相关标准物质研制

    在拉曼光谱相对强度溯源研究中突破国际上“光源直接固定积分球“方案,提出并采用“光源光纤连接积分球”新设计,使标准光源可以精细调控,将拉曼频移扩展到低波数10cm-1.突破“积分球-物理溯源”的高成本、维护和量传不便的缺陷,设计并制备了对应激光波长的拉曼相对强度标准物质,与美国国家标准与技术研究院(NIST)量值一致,使拉曼相对强度量值传递简单易行,完全实现了拉曼光谱相对强度从国际SI单位到终端用户的全链条量值传递。建立拉曼光谱国家计量标准2015国计证字第289号。发布GB_T 33252-2016 纳米技术 激光共聚焦拉曼光谱仪性能测试和纳米技术 用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线(报批中)两项国家标准;发布拉曼相对强度标准物质1种 (GBW13650)和拉曼频移标准物质4种(等待批号中,硫,4-乙酰氨基酚、环己烷、萘),并通过标准物质提供仪器校准。 

PM2.5监测仪检测用标准物质的研制

    研制出以空气动力学当量直径为特性量值的PM2.5监测仪检测用标准物质,用于PM2.5切割器切割特性检测校准。采用可溯源至国家长度基准的方法(扫描电子显微镜+图像分析法)和密度测量等方法为标准物质定值,使用经典气溶胶动力学当量直径计算公式,独创分析计算出其空气动力学当量直径分别为: 1491 nm、1837nm、2217 nm、2505 nm、2813 nm、3216 nm、3748 nm、4220 nm,平均粒径的定值不确定度优于2.5%,k=2; 标准物质的均匀性良好、在常温储存条件下稳定性可达一年以上。标准物质空气动力学当量直径定值结果可靠,填补了国内外空气动力学粒度标准物质研究的空白,符合美国EPA和国内环保相关标准的要求,完全适用于PM2.5切割器切割特性的检测与校准。

 

 

PM2.5质量浓度计量标准装置

     本装置可使用人工发生的气溶胶或环境空气颗粒物作为尘源对PM2.5监测仪进行校准。解决了颗粒物分流测量过程的均匀性与稳定性等关键问题,首次实现了对PM2.5采样器的核心测量结果——质量浓度量值的校准。使用多种PM2.5采样监测仪器对装置进行了采样一致性与稳定性验证,并进行了不确定度评定。本装置与英国国家物理实验室(NPL)进行了国际比对,测量水平等效一致。所研制的装置适用于环保监测领域PM2.5采样测量仪器的校准,填补了国内空白。本装置的科研成果已申请发明和实用新型专利10个,已被国家质检总局批准成为PM2.5质量浓度测量仪标准装置([2016]国量标计证第299号)。

 

技术指标:测量范围:(1-10000)mg/m3    ;不确定度:U=6%,k=2

 

 

 

凝结核粒子计数器校准装置

    汽车尾气排放是细颗粒物(PM2.5)的主要污染源之一,近年来随着我国汽车保有量的逐渐增加,机动车尾气对大气污染的影响日益增加。研究表明,国内一些大中城市空气中细颗粒物20%~40%来自机动车排放。因此提高轻型车污染物排放控制水平、降低单车的污染排放量成为治理大气颗粒污染物污染、深入贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》的有效途径和方法之一。针对该目标,环保部门加速了“轻型汽车污染物排放限值及测量方法”(第五阶段和第六阶段)等国家标准的制订,在新标准中增加了颗粒物粒子数量这一污染物控制项目,并规定需使用凝结核粒子计数器对新制造和使用中车辆尾气中颗粒数量浓度进行监控。除此之外,目前被广泛认可的尘埃粒子计数的量值溯源链和校准方法为:“尘埃粒子计数器-凝结核粒子计数器-气溶胶静电计”的逐级溯源方法。即通过凝结核粒子计数器可将尘埃粒子计数器的测量结果溯源至气溶胶静电计,从而使得粒子计数的测量值溯源至现有的计量标准---电流标准之上。在该溯源链及校准方法中,凝结核粒子计数器是尘埃粒子计数器量值溯源链的一个重要环节和传递标准。

    “凝结核粒子计数器校准装置”计量标准由凝结核粒子计数器校准仪、粒度标准物质、皂膜流量计组成。开展量值传递时,按照JJF1562-2016凝结核粒子计数器校准规范中的方法,使用凝结核粒子计数器校准仪发生量值可控且已知的气溶胶颗粒,通过与被校仪器示值的比较,最终判定仪器的示值误差和其他计量性能。该计量标准将可为“工作级凝结核粒子计数器”和“尘埃粒子计数器的上级计量标准”开展量值传递服务,可为我国环境监测和汽车制造领域的产业升级提供可靠的技术支撑;同时该计量标准的建立也将完善我国气溶胶中颗粒计数领域的计量体系,为尘埃粒子计数器的校准提供量值可靠的溯源标准。

技术指标:测量范围(50~7000)个/cm3,不确定度UR=3.0%(k=2)。

 

Si上SiO2超薄层厚度准确测量的XPS方法

    Si器件、集成电路是当前微电子、半导体产业的关键部件,器件特征尺寸的日益缩减致使Si晶体管关键组件(SiO2超薄栅氧化层)的厚度越来越薄(目前小于2nm),随之而来愈来愈大的漏电击穿可能要求对SiO2超薄栅氧化层的厚度进行准确测量与控制。工业上常用的椭圆光度法因难以区分表面碳质污染层(约1nm)和SiO2薄层而难以对超薄栅氧化层的厚度进行准确测量。

    X射线光电子能谱(XPS,表面化学分析最常用技术之一)技术非常适合测量10nm以内薄层的元素组成和厚度等。本项目通过系统研究,揭示了XPS测量几何条件(光电子发射角θ和样品方位角Φ)对测量结果的影响,优化和完善了保证测量结果准确可靠的测量几何条件(34°≤θ≤38°和15°≤Φ≤45°),从而有效降低了晶体取向和光电子衍射效应对测量结果的影响,使得测量结果的不确定度由20%下降至(5-7)%。通过参加BIPM组织的“Si上SiO2超薄层厚度测量”国际关键比对CCQM-K32且取得等效度,使得建立方法的有效性得到了很好确认,同时成功申报CIPM MRA框架下的CMCs,实现了我国相应国家测量标准校准与测量能力的国际互认。在上述基础上,制定了国家标准“GB/T 25188-2010硅晶片表面超薄氧化硅层厚度的测量 X射线光电子能谱法”,这将加速建立方法的推广应用,更好地服务于产业需求、支撑产业发展。此外,发表研究论文6篇,其中SCI收录3篇。

 

微量溶解氧测定仪检定校准系统

    水中的微量溶解氧一般是指溶氧范围在(0~100)µg/L内的水中溶解氧。在电力、核能源、氢能源开发、电子、化工、医疗、生物制品等等行业中,微量溶解氧测定仪广泛应用于对工艺用水水中溶解氧含量的监测控制。水中微量溶解氧的量值准确可靠对李节约能源、安全生产、防止管路锅炉腐蚀有着重要的意义。2010年颁布实施了1060-2010微量溶解氧测定仪检定规程。微量溶解氧测定仪检定规程(JJG1060-2010)针对的是测量范围在(0~100)mg/L范围内的极谱型溶解氧仪,仪器分为A级和B级。中国计量科学研究院研制的法拉弟微量溶解氧标准装置,是专为检定微量溶解氧测定仪设计的,检定范围为(0~100)mg/L,不确定度为5mg/L(k=3),填补了国内外空白,并申请了国内发明专利一项。

迄今为止,本计量标准已为社会各界提供微量溶解氧检定校准服务近80余次,服务对象包括辽宁红沿河核电有限公司、福州福光水务科技有限公司、泉州锅炉压力容器检验所等单位。

生物乙醇急需关键计量技术研究

    生物乙醇在中国的快速发展,需要具有准确定值和不确定度的标准物质以满足测量结果等效一致的要求,急需的标准物质有水分、液体热值和生物乙醇有机成分。基于此,本项目主要以相关理化性质的基准装置、权威方法和系列标准物质为研究对象。

    本项目研究了液体水分,特别是液体燃料测量方法,包括卡尔费休库仑法、容量法和定量核磁共振法;研究了液体热值测量基准方法;研究了生物乙醇有机成分的气相色谱/气相色谱-质谱联用方法。

    本项目研制完成了4中液体水分的国家一级标准物质,水分含量分别为4.76%,1.001%,0.1067%和0.0139%,不确定度分别为0.09%,0.012%,0.0024%和0.0012%。这些标准物质达到了国际先进水平;研制完成了1种液体热值标准物质;完成了生物乙醇中水分的国际比对(CCQM P129)。获得发明专利授权1项;发表SCI收录论文2篇,核心期刊论文4篇,国际会议论文2篇,国际会议报告1篇;制、修订国家计量检定规程2项。

项目完成的测量方法和标准物质,使得液体水分、液体热值和生物乙醇有机成分测量结果实现溯源,保障了生物乙醇质量监督和贸易计量,提升了其他液体燃料和化工产品质量的检测技术水平。

(300~550)K固体比热容计量标准装置的研究和建立

    固体比热容计量标准装置的研究和建立,对于建立我国比热容测量、热分析领域测量以及相关材料热物性测量的溯源体系具有重要的意义。我国的一级比热容标准物质和一级热分析标准物质缺乏作为绝对方法的装置来进行溯源,相应的二级标准物质只能通过国外标准物质比较测量才能实现量值溯源。中温范围的固体比热容测量装置的技术难度大,结构复杂,目前主要有美国、前苏联、德国等国家计量院和研究机构进行了研究。

本项目主要目的是利用当前国际先进的绝热技术建立一套基于绝热量热法的固体比热容计量标准装置,温度范围为(300~550)K。通过该装置的研究和建立,提升我国材料热物性测试的检测水平,实现比热容测量数据溯源至国际SI单位,填补了我国比热容测量溯源源头的空白,将作为(300~550)K温度范围内的国家计量基(标)准通过标准物质进行量值传递。

本项目新研制的样品池由银质样品池池底、3个圆形样品池池底加热器、3个银质片状加热器、1个25欧姆标准测温传感器、3个100欧姆工作传感器、银质样品池池壁和银质样品池盖组成,加热器采用最新方形陶瓷加热材料,最高耐温达到700K。样品池外层依次设计并研制了绝热跟踪内屏、绝热跟踪外屏、隔热屏和耐压外壳,实现了良好的绝热系统环境。设计了自动的机械手平台,能够轻松完成装置实验过程中30~40公斤耐压外壳的安装,此外研制了自动绝热跟踪控制系统、自动充排气系统以及功能强大的测量控制系统,实现了无人值守自动控制,提高了实验的效率。新研制的固体比热容计量标准装置测量美国NIST标准物质(SRM720)的不确定度为0.3%,与NIST值的平均偏差为0.1%,测量结果的温度和热焓量值能够直接溯源到SI单位。获得发明专利授权2项;发表核心期刊论文3篇。

材料表面与微/纳分析标准物质

    材料表面与微/纳区化学组成和形态、微观结构和形貌特征等决定着材料的性能和服役行为,需要准确测量。X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)等表面分析技术以及光学椭偏和掠入射X射线反射等薄膜厚度测量技术广泛用于材料的表面与微/纳分析。实现这些技术手段测量结果的准确可靠,需要相应的标准物质来校准测量仪器和确认测量方法。目前,国家计量院纳米所已研制出两类表面与微/纳分析标准物质:二氧化硅纳米薄膜厚度(深度剖析)标准物质和X射线光电子能谱仪能量标度标准物质。为薄膜厚度测量和表面化学分析(含深度剖析)仪器设备的检定/校准、分析方法的确认与评价、测量质量控制等提供技术支撑。

(1)二氧化硅纳米薄膜厚度(深度剖析)标准物质GBW 13965~13974

材料为ALD沉积在单晶硅表面的SiO2纳米薄层,采用基于椭圆偏振和掠入射X射线反射准确测量二氧化硅纳米薄膜厚度的两种技术方法进行定值。量值范围(10~120)nm、量值不确定度(0.28~2.6)nm。

    

(2)X射线光电子能谱仪能量标度标准物质GBW(E)130545~13054

材料为高纯金、银和铜箔,采用国际公认的XPS方法,多家实验室联合定值。量值电子结合能为84.00eV、368.30eV和932.70eV,量值不确定度为0.10eV。

   

多孔材料比表面积、孔容和孔径标准物质

    多孔材料具有低相对密度、高比表面积、高吸附容量、低烧结温度和高反应活性等特点,在新能源材料、环保材料、精细陶瓷、化学/化工和冶金领域广泛应用,我国多孔材料市场规模大且增长快。比表面积、孔容和孔径是多孔材料质量控制的重要指标,保证其测量结果的准确可靠有迫切需求。目前,国家计量院已研制出惰性气体物理吸附法和压汞法两类多孔材料标准物质,它们在仪器校准、方法确认和产品质量控制等方面发挥着重要支撑作用。

(1)惰性气体物理吸附法标准物质GBW 13903~13904, 13909~13913, GBW(E)130365~130366

炭黑、SiO2、Al2O3和分子筛材料,量值为比表面积、孔容和平均/最可几孔径,覆盖大孔、介孔和微孔材料。

(2)压汞法标准物质GBW 13914

介孔Al2O3材料,量值为孔容和平均/最可几/中位孔径。

    

 

Cu(In,Ga)Se2薄膜组成表面分析准确测量

    随着能源技术的发展,薄膜太阳能电池材料受到广泛关注和应用,其已被证实具有高达20%的转化效率,同时具有稳定性好、成本低、工艺相对简单等优点。黄铜矿相薄膜(Cu(In,Ga)Se2薄膜)是太阳能电池材料中的吸收层材料。该吸收层通常厚度为1.5~2µm,在沿厚度方向上,In和Ga元素的相对原子含量呈梯度分布,这种分布利于得到较高的光电转化效率。如何控制元素深度成分分布,是制备工艺中需要解决的关键问题。尽管目前有多种方法来测量相对原子含量及深度成分分布,但是仍然缺乏有效准确的测量。

 本项目用表面化学分析设备X射线光电子能谱仪(XPS)建立了测量薄膜太阳能电池材料铜铟镓硒(CIGS)薄膜组成和深度成分分布的有效方法,采用合适的条件,对CIGS薄膜进行了深度剖析。采用全计数法对数据进行分析,计算得到灵敏度因子,对薄膜组成进行了准确测量。并参加了国际关键比对CCQM-K129,测量扩展不确定度优于4%,与其他国家计量院的结果取得等效一致,使得建立方法的有效性得到了很好确认,同时成功申报CIPM MRA框架下的CMCs,实现了我国相应国家测量标准校准与测量能力的国际互认。该方法可推广用于表面分析设备深度剖析薄膜样品时定量计算薄膜成分,可提高测量薄膜成分的准确度。

 

稳频激光器的研制

    中国计量科学研究院是国内唯一一家从事计量科学研究的国家级研究院。其研制的诸多计量装置的技术水平可与世界上发达国家的同类装置比肩。在稳频激光方面,20世纪60 年代,开始He-Ne激光器和一次谐波稳频系统的研究工作,分别将激光频率稳定到增益曲线的极小值点(兰姆凹陷点)、氖分子饱和吸收峰和甲烷分子饱和吸收峰上。20世纪70年代,开始进行碘分子饱和吸收三次谐波稳频633nm激光波长标准装置的研究,是世界上最早掌握碘分子饱和吸收633nm He-Ne激光三次谐波稳频技术的国家之一。已经研制的633nm、612nm、543nm等激光波长基准,整套系统从设计到结构加工完全自制,作为国家长度基准,其波长不确定度范围达到或优于现行的国际推荐指标。1987年稳频激光波长标准系列获国家科技进步一等奖。

经过在软件和硬件上的多年积累, 中国计量科学研究院已经建立了制备稳频吸收室的整套设备, 并在多年实践探索中总结形成了基本工艺;经过多年摸索,已经掌握了包括激光增益管吹制、碘吸收室研制、光学机械及电子等工艺和技术,不仅对相关技术问题了如指掌,作为一个团队具有较强的组织和技术攻关能力,所研制的激光波长基标准曾经多次代表国家的最高水平参加长度基准装置的国际比对实验,结果证明,相关激光波长基准的不确定度指标完全达到国际米定义的推荐要求。

 

近年来长度量子基准研究室积极开展多种类型的He—Ne激光器和半导体激光器稳频特性的研究,先后完成了兰姆凹陷633nm稳频激光、633nm双纵模稳频激光、543nm双纵模稳频激光、以及780nm、1314nm和1542nm半导体激光的频率锁定试验。其中633nm稳频激光在量块干涉仪、重力仪等计量仪器中得到较好的应用。实验室正在开展通讯用波长标准研制工作。随着密集波分复用技术在光通信扩容领域的发展,信道间的频率间隔不断减小。为降低光通信中因激光频率不稳定而产生的串扰、提高光通信质量,必须对通信用激光光源的频率进行精密校准和监控。针对光通信行业技术发展以及对激光波长校准服务的需求,研究基于乙炔饱和吸收谱线的1542nm半导体激光稳频技术和基于甲烷线性吸收谱线的1314nm半导体激光稳频技术,未来有望提升通信用光波长计的检定能力。

 

激光汇聚原子沉积技术

    微纳尺度测量仪器需要稳定的纳米光栅样板作为传递标准进行校准,使其放大倍数可溯源至长度基准。

激光汇聚铬原子沉积技术是一项利用激光冷却和操控原子,制造纳米光栅样板的技术。采用激光冷却技术将铬原子束准直,即使用425.5 nm激光压缩铬原子束的发散角。然后,使之穿过驻波场。在偶极力的作用下,铬原子向驻波场的波节(或波谷,取决于驻波场的频移方向)处汇聚,并沉积在驻波场后的基片上,形成纳米条纹阵列。

用激光衍射仪测量得到纳米条纹的平均间距为(212.78±0.01)nm。在原子力显微镜下观测,纳米结构区域为1.4 mm×0.4 mm。

 

多波长激光衍射测量纳米间距装置

    纳米光栅是用来校准微纳测量仪器(如AFM、SEM等)的重要传递标准。这些纳米光栅上纳米结构的间距必须以较低的不确定度溯源至SI长度基准。纳米光栅上的间距可以通过计量型AFM或者激光衍射方法测量。AFM可以直接观察纳米结构,测量特定区域的结构尺寸;激光衍射仪测量的结果为平均间距,但是其不确定度优于计量型AFM至少1个数量级。

    激光衍射仪采用改造的Littrow结构,通过测量Littrow衍射角,根据衍射方程计算得到光栅的平均间距。激光波长为633 nm、543 nm和316.4 nm。由于采用了多波长,用户可以对比和验证测量结果,发现因波长引入的误差,并能够根据被测光栅选择合适的波长进行测量。测量范围为500线/mm至5000线/mm,即2 mm至200 nm。标准测量不确定度如下表:

测量范围

标准测量不确定度

500线/mm到小于1200线/mm

优于2.5´10-4 (k=2)

1200线/mm到小于3000线/mm

优于1.2´10-4k=2)

3000线/mm到5000线/mm

优于7.4´10-5 (k=2)

 

 

基于同步相位解调Fabry-Perot锁定干涉仪的研制

    高准确度、高分辨率激光干涉仪已经广泛应用于精密测量、微电子制造以及高端科学仪器中。本项目针对计算电容中屏蔽电极位移精密测量的需求,研制成功了一套基于同步相位解调的Fabry-Perot锁定干涉仪。该干涉仪通过自制稳频激光,并同步解调加载的光调制信号,实现干涉仪的腔长锁定在高稳定激光半波长的整数倍上。因此Fabry-Perot干涉仪在不同腔长间移动的位移严格等于激光半波长的整数倍。这种腔长锁定干涉仪能够实时补偿腔长的漂移,长时间保持腔长稳定,有效地克服了传统光双束干涉仪长时间测量过程中位移漂移问题。

该项目采用了新的基于光准直和衍射光斑评价的干涉仪调试方法,将干涉仪位移测量的相对几何误差减小至6.0×10-9。对影响干涉仪稳定性的因素进行了分析,并评估了各因素对位移测量的影响,进而采取针对性措施保证干涉仪长期稳定的工作。项目设计了大动态范围移动干涉仪的模式匹配光路,研制了基于激光调制频率的同步解调伺服控制系统,并采用高稳定度的碘稳频激光(相对标准不确定度10-11量级)对工作激光波长实时校准,将激光波长对位移测量的影响降低1个数量级以上。项目还对高斯激光束轴向传播的Gouy相移进行了分析,修正了干涉仪位移的测量结果与真实位移之间存在偏差。

对位移测量结果的不确定度进行了评估,结果表明在205 mm的测量范围下,位移测量的相对标准不确定度达到8.2×10-9