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实验室介绍(接触测温)

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接触测温实验室

 

   接触测温实验室始建于五十年代, 是中国计量科学研究院建立最早的实验室之一。负责建立和保存(13.8033K~1234.93K)温区的温度基准、一等标准铂电阻温度计标准装置、铜点(1084.62℃)~锌点(419.527℃)温区热电偶计量器的国家标准检定装置,负责国家计量器具检定系统表的制定和宣贯以及温度基标准的国际比对等工作。接触测温实验室还承担多项国家科研课题研究和技术开发工作, 开展各类温度传感器及温度仪表的校准检定、测试服务以及定型试验。

  接触测温实验室在开展国际合作及开拓国际市场上取得了良好的成效, 开发研制的计量标准器具及产品已出口英国、意大利、法国等国家,并为新加坡、马来西亚、尼泊尔等国家建立了国家温度标准。

接触测温实验室现有11名工作人员,博士学历2人、硕士学历4人。其中研究员2人、副研究员及高级工程师3人, 具体人员如下:
  室主任:  张金涛 研究员     zhangjint@nim.ac.cn
  副主任:    玮 副研究员   zhengw@nim.ac.cn
                      
    副研究员   quip@nim.ac.cn

 向明东  高级工程师 xiangmd@nim.ac.cn
       闫小克 工程师     yanxk@nim.ac.cn
       金志军 工程师     jinzhj@nim.ac.cn
       张 哲 工程师     zhangzh@nim.ac.cn

 冯玉玲  助理工程师

 孙建平  助研       sunjp@nim.ac.cn

 

联系方式:

  电话:010-64525510

中国计量科学研究院热工所接触测温室
  地址:北京北三环东路18
  邮编:100013

基、标准状况:

    接触测温室现有温度基准2项,温度标准9

温度基准有以下两项:

  • (0~961.78)℃的温度国家基准

  • 13.8033~273.16K温度国家基准

温度标准有以下9项:

1. (0~419.527)℃温度国家工作基准

2. 1.2K~24.5561K温度国家工作基准

3. 83K~273.16K温度国家工作基准

4. 一等标准铂电阻温度计标准装置

5. 二等标准铂电阻温度计标准装置

6. 419.527~1084.62℃标准铂铑10-铂热电偶固定点检定装置

7. 2K~90K比热标准装置

8. 铜-康铜热电偶标准

9. 湿度标准

接触测温实验室有温度基准2项,温度标准9

         

(0~961.78)的温度国家基准

 

按照1990国际温标(ITS-90)的要求进行复现、保存和传递 (0961.78)范围温度量值。 温度基准整套装置主要包括有:
  水三相点容器: 用于实现水三相点273.16K(0.01)
  镓熔点装置 : 用于实现镓熔点302.9146K(29.7646)
  铟凝固点装置: 用于实现铟凝固点429.7485K(156.5985)
  锡凝固点装置: 用于实现锡凝固点505.078K(231.928)
  锌凝固点装置: 用于实现锌凝固点692.677K(419.527)

铝凝固点装置: 用于实现铝凝固点933.473K(660.323)
  银凝固点装置: 用于实现银凝固点1234.93K(961.78)

 

   

(0~961.78)℃的温度国家基准

   

 13.8033~273.16K温度国家基准

复现1990年国际温标(ITS-90),建立国家基准。ITS-90规定在这段温度范围内温度是利用铂电阻温度计定义的。按规定:利用固定点实现的国家基准装置复现低温固定点,包括平衡氢三相点(13.8033)17K点和20K点、氖(24.5561K)、氧(54.3584)和氩三相点(83.8058),此外还可以通过氩三相点和汞三相点的复现装置分别复现氩和汞的三相点(234.3156);再利用套管铂电阻温度计和长杆铂电阻温度计分别在13.8033K~273.16K83.8058K~273.16K两个温度范围定义和记录温度值并使用一组规定的定义固定点和规定的参考函数以及内插温度的偏差函数来分度铂电阻温度计。

    这项国家基准于1992年完成,达到的指标如下
    固定点 H2 17K 20K Ne O2 Ar Hg NIM(中国)
        复现性 0.10 0.08 0.05 0.10 0.10 0.10 0.08
        不确定度(3s) 0.69 0.72 0.75 0.93 0.72 0.72 0.84

 

   

13.8033~273.16K温度国家基准

   

温度标准:

1(0~419.527) 一等标准铂电阻温度计标准装置

该装置包括水三相点,锌凝固点以及锡凝固点装置,开展二等铂电阻温度计的检定工作及该温区的量值传递工作。扩展不确定度为 (0.4~4.5)mK, 置信水平为95%

2)二等标准铂电阻温度计标准装置

该装置包括二等标准铂电阻温度计,标准恒温水槽、油槽及低温检定槽。

测温范围:-80300,扩展不确定度为:(2~10)mK, 置信水平为95%

开展的检定测试项目有:

1.玻璃液体温度计的检定/校准;
2
.工业铂电阻温度计及热电偶的检定/校准;
3
.数字温度计及数字温度巡回检测仪的检定/校准;
4
.温度变送器及模拟温度输出二次仪表的测试;
5
.恒温恒湿箱, 干燥箱及气候实验箱的检测;
6
.恒温水浴/油浴的检测;
7
.其他各类温度传感器及相关温度装置的测试.

31.2K~24.5561K温度国家工作基准

利用五支经英国NPL分度的铑铁电阻温度计给出温度的平均值作为我国这段温度的工作基准,利用的内插公式为切比雪夫多项式。
这项工作基准的总不确定度为2.7mK。
    利用这项工作基准可检定这个温区的标准温度计和各种工作温度计。

483.8058K~273.16K铂电阻温度计工作基准装置

    利用国家工作基准铂电阻温度计,液氮槽和酒精低温恒温槽等在83.8058K~273.16K温度范围分度标准铂电阻温度计、工作铂电阻温度计、铜-康铜热电偶、液体温度计等。

   

 

热电偶标准装置

        “419.5271084.62标准铂铑10-铂热电偶固定点检定装置。在铜(1084.62)、银(961.78)、铝(660.323)、锌(419.527)凝固点传递的扩展不确定度0.1k=2.85p=0.99)。10001500标准组铂铑30-铂铑6热电偶检定装置,测量扩展不确定度2.1

 

   

  热电偶标准装置

   

62K~90K比热标准装置

  用低温量热器测量高纯无氧铜和a氧化铝的比热作为标准物质材料建立我国低温比热标准.这项装置后来多次被用来测量各种材料的比热。

7)二等铜-铜镍热电偶标准

  用于检定工作用铜-铜镍热电偶.但通常用中温铂电阻温度计标准装置替代作为标准器进行检定。

8)湿度标准装置

包括标准湿度计以及恒温恒湿设备
  主要开展以下工作:
  1.一般温湿度表的检测;
  2.开展温湿度表的定型试验;
  3.恒温恒湿箱, 干燥箱及气候实验箱的检测
  4.开展环境温度及湿度试验。

9)材料热物性测量装置

保护热板低导热性材料导热率测量装置、瞬态法材料导热率测量装置、激光闪光法材料热扩散率测量装置、绝热法和下落法材料比热测量装置、激光干涉法材料热膨胀率测量装置等,可开展材料热物性参数的准确测量。

   

材料热物性测量装置

   

 

科研成果及获奖

   1. 1987年 标准高温铂电阻温度计和铝、银、金凝固点获国家科技进步二等奖

   2. 1990273.15 K~1234.93 K 温度基准装置获国家技术监督局科学技术进步二等奖。

      该基准是中国计量科学研究院研制的中温7个固定点复现装置,1986年被批准为国家基准。

国际比对:

1. 1999年 温度关键比对CCT-K3;83.8058K-933.473K ,国际温标ITS-90复现比对,主导实验室NIST(美国)

2. 1999年 温度关键比对 CCT-K4, 银、铝凝固点温度复现比对,主导实验室PTB(德国)

3. 2002-2004 CCT-K7 水三相点容器国际关键比对,主导实验室BIPM国际计量局

 

接触测温室近年来完成的科研课题有

1. 中温量传溯源体系—中温基准提升和完善研究

接触测温实验室根据ITS90国际温标的要求,建立了系列的温度固定点,这些温度固定点和我院开发研制的标准高温铂电阻温度计,曾经为ITS90国际温标的建立做出过重要贡献。我院在1998年参加了国际计量局温度咨询委员会CCTK3K4国际比对(83.8058 K1234.94 K),取得令人满意的结果。近二十年来,国外发达国家的温度固定点装置已完成升级换代,在不断跟踪世界先进国家实验室温度发展动态的情况和在国家质检总局项目支持下,我院完成了中温量传体系-中温基准提升和完善研究项目,研制出新型的固定点容器以及高精度三段控温定点炉,自主研制的锌锡凝固点装置技术指标达到国际先进水平,测量及控制过程实现全自动,不确定度减小,有效保证了量值溯源体系的准确可靠。作为量值传递非常重要也是使用最频繁的温度区域,有着较好的社会效益和经济效益。

2. 13.8033 K~273.16 K温度国家基准改造

我国基于ITS-90温标的13.8033 K-273.16 K国家温度基准于1992年建立,采用开口容器在一支温度计(No.7713)上复现多个定义固定点,然后将数值在比较恒温器中传递给其他温度计。此后低温量值的复现工作,主要是通过比较恒温器来来进行。

中国计量科学研究院自1990年开始研制汞、氖、氧和氩的三相点密封容器,用开式容器复现装置和密封容器装置复现了低温范围内的定义固定点,并积极与国外计量院(德国PTB和意大利INRIM)开展国际比对,取得了不错的结果。自1991年起,中国计量科学研究院用自己研制的高精度低温恒温器,与由英国NPLEPT-76-NPL温标分度过的铑铁电阻温度计进行了多次比对。

ITS-1990国际温标实施后,各国都在积极持续地开展温标研究,低温固定点由单个固定点容器复现向多容器多支温度计同时复现方向发展。这项技术解决了以往低温固定点复现难度大、耗时长、效率低的问题,借助先进的电测设备,实现低温固定点复现过程的全自动,有效地提高了低温温标复现水平。为国家质检总局技术改造项目支持下,我室对13.8033 K-273.16 K温度的国家基准进行了改造,通过本项目的研究,补充了新的低温固定点,并且可以在同一个恒温器内同时用多支温度计依次实现平衡氢、氖、氧和氩三相点温度的复现,同时改造了低温恒温器,实现了对整套系统的自动控制和自动测量,保证我国低温量值的统一,完善低温区间的溯源体系,满足开展国际比对的要求,跟上国际计量发展的趋势。

3. 建立国家材料热物性测量标准装置
        基于绝对法,建立了保护热板法低热导性材料导热率测量装置、激光闪光法材料热扩散率测量装置、绝热法和下落法材料比热测量装置、激光干涉法材料热扩散率测量装置。测量不确定度与国外同类装置相同或接近。

4. 噪声法测量镓点热力学温度研究
        在国内首次准确测量了热力学温度。研制的噪声温度计性能达到国际最先进水平,对镓点的热力学温度测量结果是现有噪声温度计测量热力学温度的最好结果。

5. 镓三相点替代水三相点的可行性研究
        研究镓三相点的制作方法、性能特点,探索用镓三相点取代水三相点的可能性。在制作镓三相点容器的过程中, 为保证金属充灌过程中不被氧化及真空密封,我们特别设计了一套金属充灌系统,该系统的特点是能将金属充灌及真空密封联为一体,减少了中间环节,尽可能地保证了金属的纯度,同时,容器的再加热系统,能保证真空度抽得更高。将熔化后的金属镓在惰性气体(氩气)环境下倒入清洗过的带有密封阀的漏斗中, 密封后取出与已检漏的空容器的充灌管焊接上,将系统抽空,打开与真空管连接的阀门,金属液体就会顺着导液管充入PTFE内胆中。待金属完全充入后,将真空管密封,充灌过程完毕。然后将容器边加热边抽空,连续抽5~6小时,在真空状态下将真空管密封,即镓三相点的密封容器制作完成。
        在对镓三相点的冻制方法及冻制过程进行的研究中, 根据镓金属凝固过程中体积膨胀的特点, 在反复实验后找到一种行之有效的里外同时冻制的方法, 保证了镓三相点的复现性。
        本课题对镓三相点及水三相点的冻制过程及复现方法进行了比较实验,同时对外部传热条件及不同复现方法对镓三相点温坪的影响进行了研究,另外,测量了镓三相点及水三相点的复现性,考虑了气压与浸没深度对镓三相点温度值的影响,评定了镓三相点的扩展不确定度。
  所达到的技术指标为: 镓三相点的复现性:0.03mK;
  扩展不确定度为:U=0.17mK,k=2.9,p=0.99

6. 一等铂电阻温度计标准装置技术改造

  一等铂电阻温度计标准装置测温范围0℃419.527℃。主要改造内容:
  1. 更换测温电桥;
  2. 新增水三相点保温容器;
  3. 新增一等标准铂电阻温度计;
  4. 新增水沸点炉一台;
  5. 新增制冰机一台;
  6. 添置镓熔点装置。
  另外,对现有固定点炉配备自动控温设备。
  达到指标:
  1. 实现了检定标准铂电阻温度计的自动控温,自动测量;
  2. 实现了水三相点容器自动保温;
  3. 增添了一台水沸点炉,使检测效率提高;
  4. 已经配备检测镓熔点的设备,可满足特殊用户的要求。
  可以开展标准温度计的检测,新温度计的定型、挑选等实验。

7.建立二等铂电阻温度计标准装置和湿度检测装置

  1. 二等铂电阻温度计标准装置
  测温范围:-80℃300℃,标准恒温水槽、油槽及低温检定槽已经配备齐全。
  1)开展-80℃300℃范围的各类温度计或温度传感器的检测;
  2)开展各类与温度有关的定型试验。
  2. 湿度检测装置
  1)开展一般温湿度表的检测;
  2)开展温湿度表的定型试验;
  3)开展高低温环境实验。

8.大环境空间的温度监测

  采用高精度的温度传感器,结合精密数字表或数据采集模块,被测试的温度信号通过计算机进行读取和处理。可实现数据的实时读取、存储及处理功能,实现数据的自动采集和环境的自动监控,以提高检测效率,增强整体检测水平,保证测试的科学、准确。
该套设备主要用于生物医药、建筑、化工、农业、造纸等行业和部门,可以满足各类高低温箱、环境试验箱、温湿度箱及恒温恒湿条件下各类装置或房间的检测,出具详细的测试结果表及证书等。
  可以对特殊要求的环境空间进行温度的连续自动测量。

9.水三相点瓶制作设备的技术改造

水三相点是热力学温度的唯一基准点,也是90温标定义固定点,它是用水三相点瓶容器复现的。 改造后的水三相点瓶制作设备可以进一步提高水的纯度及真空度。
  目前,我院新研制的水三相点瓶容器与国家基准容器数据比较基本一致,完全可以满足用户要求,并已出口到国外。

10.热电偶标准装置及相关设备研制

·铜点、银点、铝点、锌点 凝固点分度热电偶装置

                ·热电偶辐射法分度装置。

·标准热铂铑10-铂热电偶比较法自动检定装置

·标准热铂铑30-铂铑6 热电偶比较法自动检定装置

·工作用热电偶比较法自动检定装置

    ·标准组、一等、二等铂铑10-铂热电偶

    ·标准组、一等、二等铂铑30-铂铑6热电偶

                ·铂-钯热电偶研究        

                 ·TCM1100300℃~1300℃)自动控温热电偶检定炉

    ·TCM11300℃~1100℃)程序控温热电偶退火炉

    ·TCM10 (500℃~1000)高精度热管比较炉

    ·TCM18型低热电势程控转换开关

   

电偶自动检定装置 

   

铂钯热电偶研究

   

 

铂铑热电偶固定点装置

   

正在开展的科研工作

     1. 波尔兹曼常数测量研究

     2. 噪声法测量氩三相点热力学温度

     3. 温度国家基准优化升级

     4. Pd-CCo-C金属碳共晶点分度热电偶研究

  产品及技术开发

为建立和传递ITS-90温标, 接触测温实验室研制了下列基、标准仪器和装置,保证量值传递的准确可靠。

1.水三相点装置
用于复现ITS-90温标的最基本的定义固定点273.16K

2.银、铝、锌、锡、铟凝固点装置
复现ITS-90温标定义固定点,开展铂电阻温度计的检定以及研究工作;

3.低温固定点装置
氩三相点和汞三相点是ITS-90温标定义固定点,开展铂电阻温度计的检定及研究工作。

4.氮沸点装置
用于替代氩三相点检定铂电阻温度计。

5.镓熔点装置
用于复现ITS-90温标的定义固定点29.7646℃, 它是海洋研究以及生物生命领域用于测温的重要的温度标准。

6.(20~1000) ℃自动控温退火炉
用于(20
~1000) ℃铂电阻温度计的退火。

7.多段程序高精度温度控制器
用于定点炉以及退火炉的温度控制,自动复现温坪。

8.玻璃液体温度计屏幕显示读数装置
取代原有的直接望远镜读数方式,采用高清晰屏幕放大,读数方便准确。

9.温度巡检仪
计算机控制的多通道的温度自动巡回检定装置,实现数据自动处理及输出打印,精度为0.2 ℃

10.工业热电阻自动检定装置
可以进行工业热电阻自动检定,包括数据处理及结果证书打印

11.标准铜-铜镍热电偶

12.合作开发研制高温铂电阻温度计,标准铂电阻温度计以及精密铂电阻温度计

13. 多通道低热电势转换开关

14.铜点、银点、铝点、锌点凝固点热电偶分度装置

15.标准组、一等、二等铂铑10-铂热电偶

16.标准组、一等、二等铂铑30-铂铑6热电偶

17.TCMA标准铂铑热电偶自动检定装置

18.300℃~1300℃自动控温热电偶检定炉

19.300℃~1100℃程序控温热电偶退火炉

20.TCM18型低热电势转换开关

培训

接触测温实验室对外开展温度计量检定测试的专业培训,包括温度测量的基础理论知识,实际操作技能以及不确定度评定等方面内容,同时可以进行建标咨询和现场指导与培训。培训内容和时间可根据客户要求确定。欢迎基层温度计量人员来接触测温实验室进修学习。

  培训的项目有:

1.玻璃液体温度计的检定测试

2.工业铂铜热电阻的检定测试

3.铜-铜镍热电偶的检定测试

4.标准铂电阻温度计的检定测试

5.标准热电偶温度计的检定测试

6.其他各类温度传感器的检定测试

7.温度二次仪表的检定测试

8.检定测试结果的不确定度评定